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| 高效液相色谱法测定心可宁胶囊中原儿茶醛的含量 |
心可宁胶囊主要由丹参、三七、冰片、水牛角浓
缩粉等八味中药组成，具有活血散瘀，开窍止痛的
功效。用于冠心病，心绞痛，胸闷，心悸，眩晕，临床应
用广泛121。本文对心可宁胶囊中丹参的含量测定进行
了研究，结果表明该法可行，重现性好，回收率高，结
果准确。
1 仪器与试剂
1．1 仪器高效液相色谱仪(岛津LC—IOATw)；LC一
10ATw输液泵(单泵)；SPD一1oAⅦ紫外检测器；威玛
龙色谱数据工作站(南宁市威玛龙色谱科技有限公
司)；CTO一10Avp色谱柱柱温箱；岛津UV一1700型紫
外可见分光光度计；岛津AUW220D型(分度值
0．0ling)电子天平；DS一250A超声波清洗器(宁波市
海曙达盛电子仪器厂)；电热恒温水浴锅(天津市泰
斯特仪器有限公司)。
1．2 试剂原儿茶醛对照品：购于中国药品生物制品检定所，批号为：110810—200205；心可宁胶囊及阴
性样品：自制甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水。其余试
剂为分析纯。
2 实验方法
2．1 色谱条件色谱柱：DiamonsilTM C18柱(4．6×
250mm 5um 柱号：6802315)；流动相：甲醇一1％冰
醋酸(10：90)；流速：1．0mL／min；检测波长：279nm；
理论板数按原儿茶醛峰计应不低于5000。
2．2 样品溶液的制备
2．2．1 对照品溶液的制备精密称取脱水原儿茶醛
对照品适量，加50％甲醇制成每lmL含lOug的溶
液，作为对照品溶液。
2．2．2 供试品溶液的制备取本品1g，精密称定，加
50％甲醇25ml，称定重量，加热回流60rain，取出，放
冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，
滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2．2．3 阴性对照溶液的制备称取缺丹参阴性对照
品1．Og，照2．2．2项下同法操作，即得缺丹参阴性对
照溶液。
2．3 测定取上述原儿茶醛对照品溶液、供试品溶
液、阴性对照品溶液各1014,1注入高效液相色谱仪，
测定，即得。结果见图1、2、3。结果表明供试品中原儿
茶醛峰与其它组分达到良好分离，分离度大于1．5，
理论板数按脱水原儿茶醛峰计应不低于5000，缺丹
参阴性对供试品的测定无干扰。
2．4 原儿茶醛线性关系考察试验分别用对照品储
备液(每毫升含原儿茶醛O．3008mg)制备不同浓度的
对照品溶液，精密吸取各溶液101~1，注入液相色谱
仪，按上述色谱条件进行试验，结果见表1。
以峰面积为纵坐标，进样量(ng)为横坐标绘制
标准曲线，结果如下：
结果表明，原儿茶醛在进样量为30．88～370．56ng
范围内具有良好的线性关系且过原点的线性相关性
(r=-O．9999)
2．5 精密度试验取原儿茶醛对照品溶液lOpJ注
入色谱仪进行试验，重复5次，结果表明，原儿茶醛
的峰面积相对偏差小于2％，说明本试验精密度良
好。
2．6 稳定性试验精密称取本品1．0025g，按正文方
法制备供试品溶液，将供试品溶液置室温下分别放
置0、1、2、4、6、8、10小时，吸取lOpJ进样测定，结果
表明，原儿茶醛的峰面积相对偏差小于2％，说明室
温下1Oh内具有良好的稳定性。
2．7 重复性试验分别精密称取本品粉末5份，每
份1．0g，精密称定，按正文方法制备供试品溶液，并
进行试验，结果表明，含量的相对偏差为0．38％，小
于2％，表明重复性良好。
2．8 回收率试验采用加样回收法：精密称取已知
含量的样品内容物(原儿茶醛含量：0．03108％)6份，
每份0．5g，分别加入原儿茶醛对照品溶液(浓度：
12．352p~g／m1)适量，再加入50％甲醇适量，至溶液体
积为25ml，从“称定重量，加热回流1h”起按供
试品制备方法制备供试品溶液，并按上述条件试验，
结果见表2。
结果表明，原儿茶醛的平均回收率为100．53％，
回收率相对标准偏差为0．91％。小于2％，说明本法
测定原儿茶醛具有良好的回收率[41。
2．9 样品测定取6批心可宁胶囊样品，照2．2．2项下操作，精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，
注入液相色谱仪，记录色谱图嘲。用外标法，以峰面积
计算样品中原儿茶醛的含量，并折算为每粒含量(每
粒重0．4g)。结果6批样品的每粒含量分别为
0．1110,0．1056、0．1338、0．09535、0．1451、0．1170mg。
3 讨论 -
3．1 提取时间的考察本试验分别选用甲醇、50％
甲醇、乙醇、稀乙醇超声处理1h和加热回流1h等方
法提取供试品，结果表明用50％甲醇作提取溶剂提
取效率高于用甲醇、乙醇、稀乙醇作提取溶剂，同时
回流提取效率高于超声提取，故确定采用50％的甲
醇回流提取1h。
3．2 含量限度的确定根据以上6批样品测定结
果，暂定本品每粒(0．4 )含丹参以原儿茶醛
(C7HB03)计，不得少于0．08mg。
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