| 心可舒胶囊收载于《中药部颁标准》第十五册⋯ ，由丹 参、山楂、葛根等5味药组成，具有活血化瘀、行气止痛的功 效，用于冠心病、心绞痛、高血压、高血脂等症的治疗。中医 认为心血管疾病多由于血行不畅，瘀血痹阻心脉引起的，处 方中丹参具有活血祛瘀功效，其所含有的丹参酚酸类成分原儿茶醛是丹参中抗心肌缺血和增加冠状动脉血流量的活性 成分。该制剂标准中未收载含量测定项目。本实验采用高 效液相色谱法测定心可舒胶囊中原儿茶醛的含量，有利于更 好地控制该药品质量。
1 仪器与试药
惠普1100高效液相色谱仪(安捷伦科技公司)，原儿茶醛对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号： 110810．200506)；心可舒胶囊(山东沃华医药科技股份有限 公司，批号：070321、070621、070821)；制备阴性样品所需药 材由正好大药房提供；甲醇为色谱纯，水为纯化水；其余试剂 均为分析纯。
2 方法与结果
2．1 色谱条件
色谱柱：phenomenes Cl8(200mm×4．6mm，5 m)；流动 相：甲醇一水 冰醋酸水溶液(10：90：0．5)；流速：1．0 ml· min～；柱温：室温；检测波长：280nm。
2．2 溶液的制备
2．2．1 对照品溶液的制备精密称取在减压干燥器中干燥 12h的原儿茶醛对照品5．0mg，置25ml量瓶中，加甲醇至刻 度，精密吸取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，即得(0．1 mg·ml )。
2．2．2 供试品溶液的制备精密称取供试品3．0g，置具塞 锥形瓶中，加甲醇25ml，称定重量，超声处理45min放至室 温，称定重量，用甲醇补足减失的重量摇匀，滤过，即得供试 品溶液。
2．2．3 阴性样品溶液的制备 按处方量称取不含丹参的 其他味药，按制剂工艺制成后，按“2．2．2”项下方法制备阴 性样品溶液。
2．3 干扰试验
照上述色谱条件，取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品 溶液各1O l，分别注人色谱仪，记录色谱图，结果阴性样品 溶液在原儿茶醛对照品相应保留时间处未出现色谱峰，阴性 样品对原儿茶醛的测定无干扰。见图1。
2．4 线性关系考察
精密吸取对照品溶液(1．0mg．ml )2，4，6，8，10ml，分 别置25ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得，分别进样 10 1，以峰面积积分值Y为纵坐标，原儿茶醛进样量x( g) 为横坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=823752X+5．331， r=0．999 7，表明原儿茶醛在0．80～4．0 g范围内线性关系 良好。
2．5 精密度试验
取同一对照品溶液，在上述色谱条件下重复进样6次， 每次10txl，测得原儿茶醛对照品峰面积RSD为0．86％ 。表 明精密度良好。
2．6 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液，分别在0，4，8，12，16，24h进 样l0 ，测定原儿茶醛峰面积，RSD=0．43％(n=6)，表明 供试品溶液在24h内稳定。
2．7 重复性试验
取同一批号样品6份，按“2．2．2”项下方法同法制备供 试品溶液，在上述色谱条件下进样lOp,1，测定峰面积，计算原儿茶醛的平均含量为1．06mg．g～，RSD=0．26％ (n=6)， 表明本法重复性良好。
2．8 回收率试验
精密称取已知原儿茶醛含量(1．06 mg·g )的同批样品 3g，共6份，分别精密加入原儿茶醛对照品溶液(1．60 mg． ml )2rnl，按“2．2．2”项下制备供试品溶液，进样10lxl，测定 峰面积值，计算回收率。结果见表1。
2．9 样品测定
取3批不同批号的样品，按“2．2．2”项下方法制备供试 品溶液，按“2．1”项下色谱条件分别进样测定，结果见表2。
3 讨论
原儿茶醛的含量测定中，考察了超声波处理和加热回流 提取两种方法。结果显示，加热回流法提取与超声波处理法 对原儿茶醛的提取无明显差别，考虑到超声提取较为简便， 快速，故选用超声提取法，并进一步考察了超声时间，结果以 超声45min为优。
不同产地及不同批次的丹参药材中原儿茶醛的含量差 异较大，提示在制剂生产前有必要控制丹参药材中该组分的 含量，以确保制剂质量 。 |
