1 仪器与试药

 1．1 仪器PL一360A型超声波清洗器(上海之信仪器有限 公司)、uv一1800紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器 公司)。

 1．2 试药盐酸水苏碱对照品(中国药品生物品检定所提 供，批号110712—200506)，HC1，硫氰酸铬铵，无水乙醇，益母 草颗粒(自制)，所用试剂均为分析纯。

 2 方法与结果

 2．1 实验原理雷氏盐在酸性介质中可以和大部分有机碱 定量地生成难溶于水的络合物，故可用于进行这些药物的鉴 别、检出、分离和含量测定。益母草中的盐酸水苏碱可以与 雷氏盐(硫氰酸铬铵)生成沉淀，雷氏盐在520．0rim处有最大 吸收Ⅲ2]，在益母草颗粒的试样溶液中加入过量的雷氏盐，将 生物碱沉淀，滤过，取滤液测定剩余雷氏盐的吸光度，计算与 空白溶液的吸光度差值，从而间接地计算益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。

 2．2 线性关系

 2．2．1 对照品溶液的制备精密称取105℃下干燥至恒重 的盐酸水苏碱对照品25mg，置25ml量瓶中。加0．1mol／L HC1溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得到浓度为1m异／ ml的盐酸水苏碱。

 2．2．2 标准曲线的制备准确移取对照品2．0ml、4．0ml、 6．0ml、8．0ml，置25ml具塞锥形瓶中，分别加入0．1moVL HC1溶液使其成10ml，各加入活性碳0．5g，置沸水浴中加热， 边加入边搅匀，滤至25ml量瓶中，用0．1mol／L HC1溶液 lOm1分次洗涤，滤液并人同一量瓶中；另取0．Imol／L HC1溶液20ml，置25ml量瓶中，作为空白对照。各准确加入新制的 2％硫氰酸铬铵溶液3．0ml，摇匀，加入0．1mol／L HC1溶液至 刻度，摇匀；然后置冰浴中放置1h，用干燥滤纸滤过，取续滤 液，以0．Imol／L HC1溶液为空白，按照紫外一可见分光光度 法，在520．0nm波长处分别测定吸光度。用空白溶液的吸光 度分别减去对照品的吸光度，以吸光度的差值为纵坐标、浓 度为横坐标，绘制标准曲线，得标准曲线方程为△A=0．4363 ×C一0．0275，r=0．9978，表明盐酸水苏碱在2—8mg范围内 线性关系良好。

 2．3 样品测定

 2．3．1 试样溶液的制备准确称取本品颗粒2．0g，于25ml 量瓶中加乙醇至刻度，超声溶解，过滤。取续滤液5．0ml置 25ml量瓶中，用0．1mol／L HC1溶液稀释至刻度，摇匀，用干 燥滤纸滤过，准确量取续滤液10．0ml，置25ml具塞锥形瓶 中，加入活性碳0．5g，置沸水浴中加热，边加入边搅匀，滤至 25ml量瓶中，用0．1mol／L HCI溶液10m1分次洗涤，滤液并 入同一量瓶中，备用。

 2，3．2 试样溶液的测定取试样溶液适量，按照2．2．2项 下测定吸光度，用空白溶液的吸光度减去试样的吸光度，即 可由标准曲线方程求出试样溶液中盐酸水苏碱的浓度，计算 得益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量为2．36m g／g。

 2．4 精密度试验 准确移取试样溶液5ml，各6份，按照 2．2．2项下分别测定吸光度，并计算RSD值。RSD=0．60％， 表明本方法精密度良好。

 2．5 稳定性试验取同一批号样品按照2．3．1项和2．2．2 项下操作，在放置O、2、4、8、12、24h后测定吸光度，并计算 RSD。RSD=1．28％，表明益母草颗粒样品稳定性良好。

 2．6 重现性试验取同一批号样品5份，按照2．3．1项和 2．2．2项下分别测定吸光度，计算盐酸水苏碱含量的RSD。 RSD=1．16％ ，表明本方法重现性良好。

 2．7 回收率试验准确称取益母草颗粒1．0g各9份，置 25ml量瓶中，分别加入盐酸水苏碱对照品，按照2．3．1项和 2．2．2项下分别测定吸光度，结果见表l。

 3 讨论

 本研究采用雷氏盐差示紫外一可见分光光度法对益母 草颗粒中的主要活性成分盐酸水苏碱进行含量测定，操作简 单，灵敏度高，重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。益 母草颗粒剂较煎膏剂、口服液携带方便，稳定性增加，成本较 原剂型低，可接受性强，为使用者带来更大的方便，其社会竞 争能力更强。本研究结果表明，该制剂质量稳定，易于控制。