| 当前位置 : 首 页 >> 盐酸水苏碱 >> 正文阅读 |
 |
| 冀南地区益母草不同采摘期及不同部位中盐酸水苏碱含量的比较 |
益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt
的新鲜或干燥地上部分。鲜品春季幼苗期至初夏花前期采
割；干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开采割，2005版中国药
典一部把益母草分为春季采摘的为鲜益母草，夏季采摘的为
干益母草。具活血调经，利尿消肿的功效。用于月经不调，
痛经，经闭，恶露不尽，水肿尿少；急性肾炎水肿等症。近
几年来文献中有关用HPLC法或ELSD—HPLC法测定益母草中盐
酸水苏碱的报道也不少，但未发现针对益母草不同采摘期、
不同部位中盐酸水苏碱含量测定的报道。本文就冀南地区紫
花益母草在春、夏两季采摘期及其不同部位中盐酸水苏碱含
量进行比较，为我们合理用药提供参考依据。
1 仪器与试药
日本岛津LC2010^T液相色谱仪；ELDS一300S蒸发光散射
检测器； 日本岛滓AUW120D电子天平：盐酸水苏碱对照品
(中国药品生物制品检定所，批号：110712-200306)；益
母草样品春(鲜益母草)、夏(干益母草)两季山上采摘，
除去泥土后，洗净，晒干，按全草、茎、叶、根分类，并研
成细粉。水为纯化水， 乙腈为色谱醇；乙醇为分析醇。
2 试验方法与结果
2．1 色谱条件及系统性试验色谱柱：采用Gentamysi 1
RP18(5u，250×4．6mm)，流动相：乙腈一水(90：10)为
流动相，流速：0．8min／mL，Model 300S ELSD检测器，漂
移管温度：70℃、气体：空气流速：1．2L／min，柱温：室
温；进样量：样品溶液10 1、对照品溶液10p 1、20u l。
2．2 对照品溶液的制备 精密称定盐酸水苏碱对照品
0．01511g，置25ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，
摇匀， 即得。
2．3 供试品溶液的制备取供试品细粉(过二号筛)约
0．3g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1．5
小时，放冷，滤过，滤渣及容器用乙醇50m1分次洗涤，滤
过，合并滤液，蒸干，残渣加乙醇溶解，转移置25ml量瓶
中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液lml，置
10ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，用0．45um的微孔
滤膜滤过。
2．4 线性关系考察精密量取对照品溶液1Oul、20u1、
30ul、50ul注入液相色谱仪中进行测定， 以峰面积对数值
(Y)与进样量ug对数值(x)线行回归，得回归方程为
Y=2．5682X+2．9583；r=O．9994，盐酸水苏碱在6．O4～30．02ug
的范围内线性关系良好。
2．5 稳定性实验按“2．3”项下方法制备供试品溶液，
分别在0，1，2，5，1Oh测定，每次进样lOul，测定盐酸水
苏碱的峰面积，RSD值为0．69％。表明样品溶液稳定。
2．6 精密度试验按“2．3”项下方法制备供试品溶液，
连续进样5次，每次lOul，测定盐酸水苏碱的峰面积，RSD
值为0．74％，表明仪器精密度良好。
2．7 加样回收率实验取已知含量的益母草全草6份各约
0．15g，精密称定，分别加入对照品溶液2ml，按“2．3”项下方法制备供试品溶液，分别取上述溶液lOul注入液相色谱
仪，测得盐酸水苏碱的峰面积，计算峰面积的对数值，依据
回归方程，计算回收率。盐酸水苏碱平均回收率为98．27％，
RSD值为1．83％，结果表明该方法准确度好。结果见表1。
2．8 样品含量测定取春(鲜益母草)、夏(干益母草)两
季益母草全草、根、叶、茎细粉，按上述供试品溶液制备方
法制备，精密量取供试品溶液l0 1，注入液相色谱仪测定，
测得盐酸水苏碱的峰面积，计算峰面积的对数值，依据回归
方程，计算各样品所含盐酸水苏碱的含量。结果见表2。
3 讨论
3．i 益母草的有效活性成分之一是盐酸水苏碱，收载于
2005年版《中国药典》一部，其含量测定项下执行标准为薄
层扫描法，该法操作繁琐，结果误差偏大：笔者参考文献采
用高效液相色谱法测定盐酸水苏碱的含量， 也非常不理想，
实验中发现盐酸水苏碱的紫外吸收峰处于末端吸收，用紫外
检测器根本就检测不到峰，换了很多型号的柱子也是如此，
考虑到蒸发光散射检测器是通用型检测器，不受波长、试剂的干扰，调整合理参数，实验结果发现用该法测定，灵敏
度高，峰形好，重现性好，测定结果准确稳定。见图i。
3．2 药典规定益母草的药用部位是地上部分，通过对春
(鲜益母草)、夏(干益母草)两季、不同部位(全草、
根、叶、茎)中盐酸水苏碱含量的测定，实验结果发现，不
论春、夏季的益母草叶中盐酸水苏碱的量都高于茎中盐酸水
苏碱的量，春(鲜益母草)中各部位盐酸水苏碱的量都高于
夏(干益母草)中各部位盐酸水苏碱的量，另外，夏(干益
母草)根中几乎不含盐酸水苏碱，而春(鲜益母草)根中含盐酸水苏碱的量却很高，所以建议我们医药工作者在使用益
母草时春(鲜益母草)全草都可用，夏(干益母草)用地上
部分就可以，如果两者比较的话，用春(鲜益母草)更好。
|
|
|
|
