1 材料与方法

 1．1 材料、试剂

 黄芩药材购于南通市药材公司， 产地山东；汉黄芩素标准品，中国药科大学提供；直 接使用柱色谱硅胶系青岛海洋化工厂生产，薄层色 谱硅胶预制板系烟台化学工业研究所生产，所用试 剂均为分析纯。

 1．2 仪器

 粉碎机、索氏提取器、DW一2调温电热锅 f南通市长江光学仪器有限公司)，SHB—II1循环水式 多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)，RE一52旋转蒸发仪(上海沪西分析仪器厂)，ZF一2型三用紫外 仪(上海市安亭电子仪器厂)，752型紫外可见分光 光度计、10lAB一1电热恒温干燥箱(江苏海门市恒温 仪器厂)，DZF一6030A真空干燥箱(上海一恒科技仪 器有限公司)，电子分析天平(Metter AT 250)，熔点 仪x一4型(北京泰克仪器有限公司)，层析缸，岛津 GCMS—QP2OlO质谱仪。

 1．3 方法

 1．3．1 黄芩的提取：取黄芩1千克，粉碎，过20目 筛，分别用甲醇、乙醇、丙酮、己烷进行索氏提取，加 热回流，约4—5小时，提取液颜色变浅，薄层色谱法 检验，石油醚一乙酸乙酯(5：1)做展开剂，以汉黄芩素 标准品对照，紫外分析仪观察，浓缩液中基本没有汉 黄芩素，停止加热。将提取液用旋转蒸发仪减压回收 溶剂，并将溶剂抽干，得膏体。

 1．3．2 汉黄芩素的分离：将黄芩提取所得膏体进行 柱色谱分离，干法上样，分别以石油醚一乙酸乙酯，氯 仿一甲醇，氯仿一醋酸溶剂体系进行梯度洗脱，至洗脱 液中完全没有汉黄芩素。洗脱液以薄层色谱检测， 30℃旋转蒸发仪浓缩，浓缩液4℃一5℃放置，析出黄色针状结晶。30℃真空干燥箱干燥，经检验为汉黄芩 素单体。

 2 结 果

 黄芩提取物得膏率分别为：甲醇提取物15％以 上，乙醇提取物13％左右，丙酮提取物8％左右，己烷 提取物仅约5％，且薄层分析甲醇提取物汉黄芩素含 量最高，故以甲醇做溶剂提取效果最佳，选用甲醇做 提取剂。分离效果比较：石油醚一乙酸乙酯洗脱效果 最好，汉黄芩素单体得率最高，达2％以上，其它几种 溶剂作洗脱剂，得率仅0．9％～1．6％。汉黄芩素单体为 黄色针状结晶，熔点为203℃ ～2O6℃ 。紫外光谱 kmax nm316，278(甲醇)；气质联用质谱仪测定分子 离子峰为m／z 284(见图1)，与汉黄芩素(wogonin)标 准品进行薄层色谱比较，斑点Rf值完全一致。

 3 讨 论

 目前对提取的研究大都从不同提取方法方面进 行比较【7．8J，对选取不同溶剂进行提取的研究较少。汉 黄芩素极性较大，适宜于甲醇、乙醇、水等溶剂提取， 但水煎煮法提取物含杂质(鞣质、色素、淀粉及多糖、 粘液等高分子杂质等)较多，并且有效成分的收率不 高。对黄芩中不同有效成分的提取应选择相适宜溶 剂。同时浸出溶剂的应用，关系到有效成分的充分浸出、制剂的有效性、安全性、稳定性及经济效益，因 此，在设计提取时应根据目的要求综合考虑(如提取 条件、提取效率、提取组分及分离提纯的难易等)相 关因素选择合适溶剂。水提取是中药常用的提取方 法，本文对水提与其它溶剂提的结果进行比较，选择 了用甲醇提取。本研究主要通过色谱法对黄芩提取 物中汉黄芩素进行分离提纯，探索分离黄芩中的有 效成分汉黄芩素的最佳分离条件，结果表明以甲醇 做溶剂进行索氏提取，石油醚一乙酸乙酯梯度洗脱， 最终提取率达0．53％，比传统水煎提取法0．17％提高 近2倍多.

 该方法简单，所用主要药品为常规试剂，成本较 低，且对环境无污染，汉黄芩素产品的得率也较高，因 此该工艺有较高的参考价值和应用前景。