1 仪器与试药

 Aglient HP 1100型高效液相色谱仪(美国)；BS210S型电子天 平(德国赛多利斯公司)。妇血康颗粒(广西桂西制药有限公司)；原儿茶酸对照品(批号为110809—200503，中国药品生物制品检定 所)；乙腈(色谱纯)，其他试剂(分析纯)。

 2 方法与结果

 2．1 色谱条件与系统适用性试验

 色谱柱：KR100—5 C。 柱(150 mm×4．6 mm，5 Ixm)；流动相： pH=2．7的醋酸水溶液一乙腈(92：8)；检测波长：256 nm；流速： l mL／rain；柱温：30 qC；进样量：5 L。此条件下的色谱图见图l。

 2．2 溶液制备

 精密称取原儿茶酸对照品，用甲醇溶解成质量浓度为50 I．zg／mL 的溶液，作为对照品溶液。取样品适量，研碎，精密称取2 g，加水60 mL 使溶解，加盐酸0．5 mL，搅匀，静置30 rain，滤过，滤液加乙醚振摇 提取4次，每次25 mL，合并乙醚液，静置1 h，取乙醚液，蒸干，残渣 加甲醇使溶解，移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得 供试品溶液。

 2．3 方法学考察

 线性关系考察：精密称取原儿茶酸对照品58．6 mg，分别置 100 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品贮备液。 精密量取适量，并稀释为相应质量浓度的系列对照品溶液。分别精 密吸取各溶液5 L，注入液相色谱仪，记录色谱图。回归方程为 A=19．389C一14．133，r=0．999 7(n=6)。结果表明，原儿茶酸质 量浓度在5．86～117．2~g／mL范围内与峰面积线性关系良好

 精密度试验：取同一对照品溶液，精密吸取5 ，注入液相色谱仪，进样6次，记录色谱图。结果原儿茶酸峰面积平均值为 973．8，RSD=0．7％(n=6)。

 稳定性试验：取同一样品制备供试品溶液，分别于0，2，4，6，8， t2 h时测定。结果原儿茶酸峰面积平均值为1 507．9，RSD=1．4％ (n=6)，表明溶液稳定性较好。

 重现l生试验：取样品6份，依法制备供试品溶液，精密吸取5 ，注 入液相色谱仪，记录色谱图。结果原儿茶酸平均含量为0．103 0mg／g， RSD=0．8％ (n=6)

 加样回收试验：取已知含量的样品6份，分别加入一定量的原儿茶酸对照品，按供试品溶液的制备方法制成待测溶液，依法进样 分析并计算回收率。结果见表1。

 2 4 样品含量测定

 取样品3批，依法测定。结果批号为0507l1，050803，050923 的样品中原儿茶酸含量分别为0．102 7，0．113 3，0．098 9 mg／g

 3 讨论

 笔者在抽检妇血康颗粒时发现，按照国家标准 以HPLC法检 测，无法得到满意的分离度，指标化合物原儿茶酸峰总是与其他成 分峰重叠或连在一起，很难准确地测定含量。经过比较，选择文中 所列的色谱条件，分离效果满意，且操作简便，方法稳定实用。新方 法可供修订妇血康颗粒标准时参考。