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| HPLC法测定八味沉香丸中原儿茶酸的含量 |
八味沉香丸是由沉香、广枣、肉豆蔻、木香等八味药构成，
具有清心热、宁心、安神、开窍的功效，临床用于热病功心、神
昏谵语、心前区疼及心脏外伤。收载于《中华人民共和国卫
生部药品标准藏药第一册》 j，标准中只有显微鉴别和沉香、
乳香药材的薄层鉴别，缺乏定量测定的内容，广枣为处方中主
要药物之一，原儿茶酸为广枣的有效成分，为了控制八味沉香
丸的质量，保证药品的质量及临床疗效，本文建立了高效液相
色谱法测定原儿茶酸的含量。
1 仪器与试药
1．1 仪器Agilent 1100 Serise高效液相色谱仪，VWD紫外
可变检测器，Agilent 1100自动进样器，Agilent液相色谱工作
站，日本岛津uV一2401PC紫外可见分光光度计，Mettler AE一
240电子分析天平(0．01ms)。
1．2 试药原儿茶酸对照品(中国药品生物制品检定所，批
号为：110809—200604)；八味沉香丸(西藏那曲地区藏药厂，
批号：20080401，20080419，20080516)；甲醇为色谱纯，水纯化
水，冰乙酸为分析纯。
2 方法与结果
2．1 色谱条件色谱柱：Agilent Technologies Eclipse XDBC色谱柱(4．6 mm×250 nMll，5 m)；流动相：甲醇一0．1％ 冰乙
酸(10：90)；检测波长：260 nm；柱温：25oC；流速：1．0
ml·min～ 。
2．2 对照品溶液的制备精密称取原儿茶酸对照品22．97
mg于100 ml量瓶中，加50％ 甲醇溶解并稀释至刻度，制成
229．7 mg·L 的原儿茶酸对照品储备液。
2．3 供试品溶液、阴性对照溶液的制备取本品约2 g，精密
称定，置具塞锥形瓶中，精密加50％ 甲醇3O ml，称定重量，浸
渍过夜，超声处理30 min，再称定重量，用50％ 甲醇补足减失
的重量。摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，用微孔滤膜
(0．45 Ixm)滤过，即得供试品溶液。另按处方取除广枣外的
药材按照工艺制成丸剂，并按供试品溶液制备方法制成阴性
对照品溶液。
2．4 专属性试验在选定条件下，测得原儿茶酸对照品的保
留时间约16．1 rain；供试品色谱中在与对照品相应位置上有
相同的色谱峰，且原儿茶酸与杂质分离效果好，分离度大于
1．5；理论塔板数按原儿茶酸峰计算应不小于3000；阴性对照
色谱在相应处无干扰峰。见图1。
2．5 线性关系考察精密吸取浓度为229．7 mg·L 的原 2．6 精密度试验分别取供试品溶液(批号：20080401)重复
儿茶酸对照品储备液0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6．0、7．0、 进样8次，记录峰面积，结果RSD为1．3％。实验结果表明：
8．0、9．0、10．0 m1分别至100 ml量瓶中，用50％ 甲醇稀释至 该法的精密度好，符合含量测定要求。
刻度，摇匀，分别吸取20 注入液相色谱仪，按上述条件测 2．7 稳定性试验取同一供试品溶液(批号：20080401)分别
定，记录峰面积。以浓度( )为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标， 于01 2 46 8 10、12 h进样，记录峰面积，结果RSD为
绘制标准曲线，并计算回归方程为Y=66．27888X一1．74133， 1．36％ 。实验结果表明：供试品溶液在12 h内稳定。
r=0．9999。结果表明，原儿茶酸在1．15～22．97 mg·L 浓 2．8 重复性试验取同一批号(批号：20080401)供试品6
度范围内呈良好线形关系。 份，每份约2g，精密称定。按正文中供试品溶液的制备方法制备及上述色谱条件测定，并计算含量，结果平均含量为
0．1124 mg·g～，RSD=0．13％。表明方法的重复性好，符合
含量测定要求。
2．9 加样回收试验取已知含量供试品(批号：20080401)6
份，每份约1 g，精密称定，精密加入原儿茶酸对照品一定量，
置于具塞锥形瓶中，按正文中供试品溶液的制备方法制备及
上述色谱条件测定，计算回收率，结果见表1，6次测定的平均
回收率为98．7％ ，RSD为0．90％ 。实验结果表明：该法的准
确度好，符合含量测定要求。
2．10 最低检测限测定取原儿茶酸对照品溶液，适当稀释
后进样分析，在S／N为3时，测得最低检测限为9．7 ng。
2．11 样品含量测定取3个不同批次样品，每批约2 g，精
密称定，按上述方法制备供试品溶液，并按上述色谱条件用外
标法测定原儿茶酸的含量。结果见表2。
3 讨论
在供试品制备时，比较了回流l h 与浸泡24 h后再超
声处理30 min ，结果浸泡后再超声，含量较回流高，且方法
简便、含量测定结果准确、重复性好、回收率高，是检测该制剂
中原儿茶酸的一种较为理想的方法。本法参考相关文
献 。 ，试验了不同的流动相，最后选择峰形好、分离度符合
要求的甲醇一0．1％冰乙酸(10：90)为流动相。
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